1  概述

電子信息產(chǎn)業(yè)迅猛發(fā)展的今天，電子電氣產(chǎn)品已深入每個(gè)人的生活，并且其更新?lián)Q代的速度也越來越快。隨之而產(chǎn)生的電子電氣廢棄物污染也日漸加劇。隨著各國政府和消費(fèi)者逐漸認(rèn)識到快速發(fā)展過程中帶來的環(huán)境污染、資源浪費(fèi)、氣候變化等問題的嚴(yán)重性，各種環(huán)保法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)陸續(xù)出臺，對于電子電器產(chǎn)品制造商而言，從整個(gè)供應(yīng)鏈層面上進(jìn)行“綠色環(huán)?！惫芾?，構(gòu)建綠色的生產(chǎn)制造體系是應(yīng)盡的責(zé)任。

2  主要應(yīng)用

• RoHS 2.0、加州65、REACH等法規(guī)指令中規(guī)定的增塑劑鄰苯二甲酸酯4P、8P、10P等物質(zhì)的快速篩查及測試

• 可擴(kuò)展到RoHS指令阻燃劑多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚、RoHS 3.0指令鏈氯化石蠟、四溴雙酚A等物質(zhì)的快速篩查及測試

3  方案簡介

本方案為示例方案，主要測試RoHS 2.0指令中規(guī)定的增塑劑鄰苯二甲酸酯4P，RoHS指令規(guī)定的阻燃劑多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚。其中鄰苯的測試采用熱裂解-氣相色譜法，多溴的測試采用溶劑萃取-氣相色譜法。

4  主要儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)

5  測試方案

5.1  鄰苯分析流程

（一）參考標(biāo)準(zhǔn)

參考國際電工委員會(huì)檢測標(biāo)準(zhǔn)IEC 62321-8-2017電子產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第8部分：通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）、配有熱裂解熱脫附的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Py/TD-GCMS）檢測聚合物中的鄰苯二甲酸酯，建立適合工廠篩選的檢測方法

（二）樣品處理

稱量樣品舟去皮，切割樣品，將樣品放入樣品舟中（取樣品0.5-1.5mg），再將石英舟放入熱裂解中即可。

（三）參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗

鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖

5.2  多溴分析流程

（一）參考標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)

? GB/T 37639-2019 塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 氣相色譜質(zhì)譜法；

? GB/T 39560-6-2020電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定 第6部分氣相色譜質(zhì)譜儀GCMS測定聚合物中的多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚。

（二）前處理設(shè)備

? 樣品粉碎切割刀、鉗子；

? 分析天平（精確到0.0001g）

? 超聲波提取器

? 有機(jī)相過濾膜：0.45μm過濾膜；

（三）試劑和材料

? 二氯甲烷：色譜級

? 多溴二苯醚（PBDEs）標(biāo)準(zhǔn)溶液

? 多溴聯(lián)苯（PBBs）標(biāo)準(zhǔn)溶液

（四）樣品制備

根據(jù)制品性質(zhì)，將樣品通過裁剪、破碎或者液氮冷凍粉碎等方式制得粒徑小于1mm的顆粒。

（五）分析提取

超聲波提取法：準(zhǔn)確稱取0.2g(精確至1mg)粉碎后樣品于玻璃離心管中，加入2.0mL二氯甲烷，超聲提取45min。經(jīng)0.45um濾膜過濾后，待測。本方法一般情況不需凈化。

5.3  標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

以鄰苯測試為例：

配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：

不同濃度的標(biāo)液峰面積對比如下圖所示：

如按照基線噪聲2倍信號計(jì)算，最低檢出限約為50 ppm。

5.4  重復(fù)性

以鄰苯測試為例：

樣品重復(fù)性測定，結(jié)果如下所示:

最低檢出限約為50 ppm，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，RSD≤5%，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。