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RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備(EEE)中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求;2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。
要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，而后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月，熱裂解/解析-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(Py/TD-GCMS)方法作為官方批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)(國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài))。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。
相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用PY-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷。
然而由于PY-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)一次購(gòu)置成本較高，有很多客戶預(yù)算不足，因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解-氣相色譜儀(PY-GC)作為PY-GCMS的低配置替代方案，雖然目前沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)支撐，但經(jīng)大量測(cè)試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求，并且也得到了眾多客戶的認(rèn)可。
由于PY-GC沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)支撐，大部分客戶還是希望在預(yù)算足夠的情況能夠升級(jí)為PY-GCMS，以更好的滿足下游客戶的審廠要求?；诖丝紤]，我司專(zhuān)門(mén)為客戶設(shè)計(jì)了如下方案，使之在前期經(jīng)費(fèi)預(yù)算緊張的情況下，先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時(shí)檢測(cè)質(zhì)控設(shè)備。后期如有新的預(yù)算，可以在PY-GC的基礎(chǔ)上，增加一臺(tái)質(zhì)譜(MS)使之成為符合國(guó)際國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的PY-GCMS方案。此方案采購(gòu)費(fèi)用只比購(gòu)置PY-GCMS稍高一點(diǎn)，但由于升級(jí)后的設(shè)備具有質(zhì)譜和氫火焰兩種檢測(cè)器，設(shè)備具有更好的擴(kuò)展性，可以做的應(yīng)用更多。
2 性能特點(diǎn)
? 具有較好擴(kuò)展性，可無(wú)縫升級(jí)，現(xiàn)下成本與未來(lái)性能的均衡選擇;
? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單;
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì);
? 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時(shí)間短;
? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性;
? 樣品制備無(wú)需有機(jī)溶劑;
? 適用各種樣品基質(zhì)(氣、液、固);
? 專(zhuān)業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單;
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到優(yōu)良水平，保障良好的測(cè)試重復(fù)性。
3 技術(shù)參數(shù)
Py/TD部分（完全滿足IEC62321-8:2017要求）： | |
項(xiàng)目 | 性能指標(biāo) |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃-500℃ |
控溫精度 | 針對(duì)目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃-400℃ |
GC部分： | |
進(jìn)樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進(jìn)樣口類(lèi)型 | 毛細(xì)管柱帶EPC分流/不分流，至大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃；設(shè)定值分辨率1℃；室溫每變化1℃，主箱變化＜0.01℃ |
溫度設(shè)定 | 6階梯，7平臺(tái)，可梯度降溫；精度優(yōu)于0.01℃ |
升溫階梯 | 至大升溫速率≤120℃/min，至長(zhǎng)運(yùn)行時(shí)間999.99min，降溫速率450℃-50℃小于5min |
壓力設(shè)定 | 范圍：0-100psi；精度優(yōu)于0.01psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量設(shè)定 | 范圍：0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He)；精度：0.1ml/min |
程序升壓/升流 | 3階 |
檢測(cè)器 | 氫火焰，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)點(diǎn)火、自動(dòng)滅火檢測(cè)、自動(dòng)調(diào)節(jié)點(diǎn)火氣流 |
基線 | 基線漂移（30min）≤3×10-13A；基線噪聲≤ 5×10-14 A |
至低檢測(cè)限 | ≤1.5pg C/s（正十六烷） |
峰面積重現(xiàn)性 | <2% RSD |
動(dòng)態(tài)范圍 | >107 |
保留時(shí)間重現(xiàn)性 | <1s |
PY-GC300熱裂解-氣相色譜儀
1 方案概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備(EEE)中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求;2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。
要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，而后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月，熱裂解/解析-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(Py/TD-GCMS)方法作為官方批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)(國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài))。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。
相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用PY-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷。
然而由于PY-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)一次購(gòu)置成本較高，有很多客戶預(yù)算不足，因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解-氣相色譜儀(PY-GC)作為PY-GCMS的低配置替代方案，雖然目前沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)支撐，但經(jīng)大量測(cè)試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求，并且也得到了眾多客戶的認(rèn)可。
由于PY-GC沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)支撐，大部分客戶還是希望在預(yù)算足夠的情況能夠升級(jí)為PY-GCMS，以更好的滿足下游客戶的審廠要求?；诖丝紤]，我司專(zhuān)門(mén)為客戶設(shè)計(jì)了如下方案，使之在前期經(jīng)費(fèi)預(yù)算緊張的情況下，先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時(shí)檢測(cè)質(zhì)控設(shè)備。后期如有新的預(yù)算，可以在PY-GC的基礎(chǔ)上，增加一臺(tái)質(zhì)譜(MS)使之成為符合國(guó)際國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的PY-GCMS方案。此方案采購(gòu)費(fèi)用只比購(gòu)置PY-GCMS稍高一點(diǎn)，但由于升級(jí)后的設(shè)備具有質(zhì)譜和氫火焰兩種檢測(cè)器，設(shè)備具有更好的擴(kuò)展性，可以做的應(yīng)用更多。
2 性能特點(diǎn)
? 具有較好擴(kuò)展性，可無(wú)縫升級(jí)，現(xiàn)下成本與未來(lái)性能的均衡選擇;
? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單;
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì);
? 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時(shí)間短;
? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性;
? 樣品制備無(wú)需有機(jī)溶劑;
? 適用各種樣品基質(zhì)(氣、液、固);
? 專(zhuān)業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單;
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到優(yōu)良水平，保障良好的測(cè)試重復(fù)性。
3 技術(shù)參數(shù)
Py/TD部分（完全滿足IEC62321-8:2017要求）： | |
項(xiàng)目 | 性能指標(biāo) |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃-500℃ |
控溫精度 | 針對(duì)目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃-400℃ |
GC部分： | |
進(jìn)樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進(jìn)樣口類(lèi)型 | 毛細(xì)管柱帶EPC分流/不分流，至大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃；設(shè)定值分辨率1℃；室溫每變化1℃，主箱變化＜0.01℃ |
溫度設(shè)定 | 6階梯，7平臺(tái)，可梯度降溫；精度優(yōu)于0.01℃ |
升溫階梯 | 至大升溫速率≤120℃/min，至長(zhǎng)運(yùn)行時(shí)間999.99min，降溫速率450℃-50℃小于5min |
壓力設(shè)定 | 范圍：0-100psi；精度優(yōu)于0.01psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量設(shè)定 | 范圍：0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He)；精度：0.1ml/min |
程序升壓/升流 | 3階 |
檢測(cè)器 | 氫火焰，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)點(diǎn)火、自動(dòng)滅火檢測(cè)、自動(dòng)調(diào)節(jié)點(diǎn)火氣流 |
基線 | 基線漂移（30min）≤3×10-13A；基線噪聲≤ 5×10-14 A |
至低檢測(cè)限 | ≤1.5pg C/s（正十六烷） |
峰面積重現(xiàn)性 | <2% RSD |
動(dòng)態(tài)范圍 | >107 |
保留時(shí)間重現(xiàn)性 | <1s |
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